液相色譜分析中，氣泡問(wèn)題如何解決？
更新時(shí)間：2023-02-08 點(diǎn)擊次數(shù)：2049
相信很多小伙伴和我一樣，在用液相色譜時(shí)會(huì)遇到儀器、管路等存在氣泡問(wèn)題，這些小氣泡會(huì)影響實(shí)驗(yàn)過(guò)程的順利程度及結(jié)果的可靠性，以下整理了幾種出現(xiàn)氣泡的情況以及對(duì)應(yīng)的解決方法，大家如果遇到了，可參考對(duì)應(yīng)著解決。
這種情況比較多見(jiàn)，特別是配置流動(dòng)相時(shí)，兩種或多種溶劑混合，會(huì)導(dǎo)致液體熱力學(xué)體積的變化，易產(chǎn)生氣泡，這種氣泡通常比較明顯，有些還會(huì)掛在瓶壁或管壁上，晃一下可以看到有許多小氣泡存在液體中。
對(duì)溶劑過(guò)濾，超聲脫氣，或者儀器上加裝在線脫氣機(jī)，或者充氮脫氣，同時(shí)保持室內(nèi)恒溫。
2. 泵排氣或吸液時(shí)產(chǎn)生不間斷小氣泡
這種情況有可能是過(guò)濾頭被污染或部分堵塞，導(dǎo)致泵的吸力不均出現(xiàn)氣泡。
根據(jù)過(guò)濾頭的材質(zhì)選擇合適的處理方式，不可超聲的可用10%的稀硝酸溶液浸泡后，用純水清洗掉酸的殘留；可超聲的直接超聲處理就可以了，必要時(shí)需更換新的濾頭。
3. 泵壓力波動(dòng)
泵壓力非正常波動(dòng)時(shí)要注意，如果非管路氣泡所致，就要考慮是否是單向閥或泵內(nèi)部原因造成。
拆下泵頭，用甲醇或異丙醇超聲清洗單向閥、密封圈和泵頭整體，用酒精棉花擦拭柱塞桿，必要時(shí)更換密封圈、單向閥、柱塞桿等。
4. 進(jìn)樣時(shí)進(jìn)氣泡
進(jìn)樣時(shí)帶入氣泡，或者進(jìn)樣針中帶入氣泡。
多次沖洗進(jìn)樣針，在進(jìn)樣前，注意排除進(jìn)樣針里的氣泡。
5. 色譜柱進(jìn)氣泡
這種情況氣泡比較難排，可嘗試用純甲醇小流速長(zhǎng)時(shí)間沖洗反相色譜柱，隨后逐步加大流速直至1mL/min，直至色譜柱壓力平穩(wěn)?；蛘吒鼡Q色譜柱。
6. 流通池積存氣泡
如果流通池積存氣泡，會(huì)對(duì)基線噪音造成較大影響，基線會(huì)很亂。
在不接色譜柱的前提下，可采用突然增大流量的方法來(lái)除氣泡；或者啟動(dòng)輸液泵的同時(shí)，用手緊壓住廢液管出液端，使池內(nèi)增壓，然后放開(kāi)，反復(fù)操作數(shù)次，可去除流通池內(nèi)的氣泡。操作過(guò)程中需要觀察吸光度值的變化，如果變化劇烈，說(shuō)明流通池內(nèi)有氣泡未排出，待數(shù)值基本不變時(shí)，說(shuō)明排氣泡成功，再觀察基線是否趨于平穩(wěn)。需要注意的是，增壓的時(shí)候不要增加太多，以免造成流通池破裂。
